Wirkung von Wismutoxid-Nanopartikeln auf die Abschirmung elektromagnetischer Störungen und die thermische Stabilität von Industrieabfällen

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 1787 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Rückstände aus Goldminen, Flugasche und Bagasse wurden zur Herstellung von Geopolymer (GP) mit verbesserter Abschirmwirkung gegen elektromagnetische Störungen (EMI-SE) und hohen thermischen Eigenschaften umfunktioniert. GP weist im Vergleich zu Beton eine geringe Abschirmwirkung auf. Aus diesem Grund muss ein geeigneter Füllstoff in die Matrix eingearbeitet werden, um die EMI-SE zu verbessern. Für diese Studie wurde Wismutoxid-Nanomaterial (BiNP) als Zusatzfüllstoff verwendet. Der prozentuale Gehalt an BiNP wurde variiert, um seinen Einfluss auf die EMI-SE von GP zu bewerten. Die Morphologie zeigt, dass Bi2O3 in die GP-Matrix eingebettet war und keine neuen Aluminium-Phyllosilikat-Mineralien gebildet wurden. Dies weist darauf hin, dass einige Mineralien nur als interne Füllstoffe in der Matrix fungierten. Die Druckfestigkeit zeigt, dass synthetisierte GP-Verbundwerkstoffe mehr als 20 MPa aufwiesen, wobei reines GP die maximale Festigkeit erreichte. Darüber hinaus betrug die EMI-SE des reinen GP 21,2 dB für den Bereich 20–4500 MHz. Dies weist darauf hin, dass GP allein über ausreichende Eigenschaften verfügt, um EMI-Strahlung zu dämpfen. Die Zugabe von 5, 10 und 15 Gewichtsprozent BiNP verbessert die EMI-SE um 4–10 %, wobei sich 5 % BiNP als optimales Verhältnis erwiesen haben. Schließlich verbessert die Zugabe von BiNP die thermische Stabilität von GP. Diese Studie zeigt, dass mit Bi2O3 versetztes GP für kleine Bauvorhaben und kleine Wohngebäude empfohlen werden kann.

Die Entwicklung elektronischer Geräte und Großgeräte hat der menschlichen Gesellschaft in den letzten Jahren zugute gekommen. Es gab jedoch auch Anlass zu großer Besorgnis aufgrund des beispiellosen Anstiegs der Verschmutzung durch elektromagnetische Strahlung (EMR), die sich negativ auf die menschliche Gesundheit auswirken kann1,2. EMR-Quellensignale haben auch in verschiedenen Branchen zu Problemen geführt, beispielsweise in der Luftfahrt und im medizinischen Sektor. Es verursachte auch Fehlfunktionen und eine Beschädigung elektronischer Geräte und konnte als militärische Waffe (EM-Impuls) zur Neutralisierung feindlicher Netzwerke eingesetzt werden3,4,5. Aus diesem Grund ist Forschung im Hinblick auf die Herstellung von Materialien mit erheblichen EM-Abschirmeigenschaften erforderlich, um die potenzielle Exposition des Menschen gegenüber EM-Strahlung zu verringern und empfindliche elektronische Geräte zu schützen.

Die meisten Studien zu EMI-Abschirmmaterialien zielen auf leichte Materialien wie Beschichtungen und dünne Platten ab, die normalerweise auf der Basis von Schäumen und Polymeren hergestellt werden, die Materialien auf Kohlenstoffbasis sowie leitfähige und magnetische Absorber enthalten. Materialien auf Kohlenstoffbasis werden in großem Umfang als wirksame Absorptionsmaterialien verwendet, beispielsweise Graphen, Graphit, Kohlenstofffasern und Nanoformen von Kohlenstoffen wie Nanoröhren (CNTs) und Nanostäbe. Allerdings wäre ein großflächiger EMR-Schutz, beispielsweise bei Bauanwendungen mit verbesserten Abschirmungseigenschaften zur Einschränkung des EMR-Eintritts, aufgrund ihrer schlechten mechanischen Eigenschaften und chemischen Stabilität ein Nachteil für diese Materialien auf Polymerbasis. In den letzten Jahren lag das Hauptaugenmerk auf der Entwicklung eines Baumaterials, das als Abschirmung gegen EM-Strahlung fungiert und keinen zusätzlichen Füllstoff auf Kohlenstoffbasis erfordert. Aufgrund seines inhärenten Wassergehalts, seiner hohen Dichte, seiner geringen Kosten und seiner einfachen Handhabung bei kleinen oder großen Anwendungen wurde ein Großteil dieser Aufmerksamkeit auf gewöhnlichen Portlandzement (OPC) gerichtet. Allerdings ist seine Produktion für eine große Menge an Treibhausgasen verantwortlich, die 5–7 % des gesamten anthropogenen CO2-Ausstoßes ausmachen6. Dies veranlasste viele Forscher auf der ganzen Welt, nach alternativen Materialien mit geringerem CO2-Fußabdruck zu suchen.

Darüber hinaus ist in einer ressourcenarmen Umgebung, in der OPC und seine Bestandteile schwer zu beschaffen sind, eine Alternative zu Beton notwendig: einheimische oder lokal verfügbare Ausgangsmaterialien. Ein im letzten Jahrzehnt weit verbreitetes Material, das möglicherweise Beton auf OPC-Basis ersetzen könnte, ist Geopolymer. Bei diesem Material handelt es sich um ein alkaliaktiviertes Alumosilikat-Bindemittel, das natürliche und/oder industrielle Abfälle als Primärrohstoff verwendet.

Geopolymere werden über den Geopolymerisationsprozess synthetisiert, der durch die Umwandlung eines Alumosilikatmaterials in eine amorphe Phase und die kovalente Bindung dreidimensionaler Netzwerkbindungen von –Si–O–Al–O–-Material unter Umgebungs- oder Hochtemperaturbedingungen erfolgt7. Dieser Prozess beinhaltet die Auflösung von Aluminosilikatmaterial in einer konzentrierten alkalischen Lösung, gefolgt von der Reorganisation und Diffusion gelöster Ionen unter Bildung kleiner, koagulierter Strukturen und schließlich der Polykondensation löslicher Spezies unter Bildung hydratisierter Produkte. Der Großteil der bei der Synthese von Geopolymer verwendeten Ausgangsmaterialien sind industrielle Abfallprodukte aus dem Bergbau und der metallurgischen Produktion, die große Mengen an amorpher Kieselsäure und Aluminium enthalten. Somit könnte dieses Material die Treibhausgasemissionen während der Produktion im Vergleich zu OPC8 um 80 % reduzieren. Darüber hinaus ist die Entwicklung von Geopolymeren mit erheblicher Absorption elektromagnetischer Wellen, Abschirmeigenschaften und thermischen Eigenschaften von wesentlicher Bedeutung, um das Gesamtziel umweltfreundlicher Gebäude zu erreichen.

Die Struktur von Geopolymer besteht aus einer dreidimensionalen Matrix, die die Anwesenheit und Bewegung freier Elektronen begrenzt. Darüber hinaus steht die elektrische Leitfähigkeit dieses Materials in direktem Zusammenhang mit den in seinem Gerüst vorhandenen Alkaliionen; Allerdings ist die Mobilität solcher Ionen begrenzt. Dadurch weist Geopolymer eine geringe elektrische Leitfähigkeit auf und seine EM-Wellen-Absorptions- und Abschirmungsleistung ist im Vergleich zu OPC gering. Daher ist es sinnvoll, die Wirksamkeit durch die Zugabe einer geeigneten Beimischung zu steigern.

Mehrere Forschungsarbeiten haben verschiedene leitfähige Füllungen und Beladungen auf Zementbasis integriert, wie z. B. Kohlenstoffnanoröhren mit kontrollierbaren Silica-Hüllen9, graphenbeschichteten CNTs10,11, Nickelfasern12, Edelstahlofenstaub13 und metallischen Nanopartikeln wie Kobalt, Nickel usw Eisenoxid14. Ein potenzieller metallischer Nanopartikel, der aufgrund seiner guten Absorptionseigenschaften als leitfähige Beimischung verwendet werden könnte, ist Wismutoxid (Bi2O3)15. Wenn Bi2O3 als Füllstoff oder Dotierstoff hinzugefügt wird, verbessern sich die Gleichmäßigkeit und Dichte des Materials und damit auch seine Kristallinität. Darüber hinaus wird die Porosität verringert, die Sättigungsmagnetisierung und die tatsächliche Permeabilität verbessert und die Dielektrizitätskonstante erhöht16. Der Einbau von Bi2O3-Nanopartikeln könnte die EMI-Abschirmwirkung (EMI-SE) von Geopolymer verbessern; Es liegen jedoch keine Studien zu diesem Thema vor. Darüber hinaus wurden noch keine Arbeiten zur Bewertung der EMI-Abschirmleistung von Geopolymer-Verbundwerkstoffen mit integrierten Bi2O3-Nanopartikeln durchgeführt.

Der Zweck dieser Studie besteht darin, den Einfluss des Gehalts und Anteils von Bi2O3-Nanopartikeln auf die Wirksamkeit der Abschirmung elektromagnetischer Störungen (EMI-SE) von Geopolymer-Verbundwerkstoffen unter Verwendung von Industrieabfällen wie Au-Minenrückständen (AMT) und Kohleflugasche (CFA) zu untersuchen. und Zuckerrohr-Bagassenasche (BA) als Alumosilikat-Ausgangsmaterialien. Darüber hinaus soll diese Untersuchung einen Proof-of-Concept liefern und das Potenzial der Verwendung umweltfreundlicher und kostengünstiger Geopolymer-Verbundwerkstoffe als innovatives EMR-Abschirmmaterial für Bauanwendungen demonstrieren.

Die Sammlung und Konservierung roher Industrieabfälle erfolgte gemäß ASTM-D4220 (Standardverfahren für die Konservierung und den Transport von Bodenproben)17. Die Rückstände aus handwerklichen und kleinen Goldminen (Au) wurden in einem offenen „Dampacan“ oder einer Aufstauanlage einer Carbon-in-Pulp-Anlage (CIP) in Mainit, Davao de Oro (ehemals Compostella Valley) gesammelt. Kohleflugasche (FA) und Zuckerrohr-Bagassenasche (BA) wurden in einem Kohlekraftwerk in Villanueva, Misamis Oriental, bzw. einem Zuckerraffinerieunternehmen in Maramag, Bukidnon, Philippinen, gewonnen. Abbildung 1 zeigt den Standort der Standorte, ermittelt aus QGIS 3.22.12, einer Open-Source-Datenquelle für Geodaten, und die so gesammelten Rohproben. Alle Rohstoffe wurden vor der vorläufigen Analyse und dem Geopolymerisationsverfahren luftgetrocknet und in einem 2-mm-Lochsieb gesiebt. Natriumhydroxidpellets in Laborqualität (99 % Reinheit) und Salzsäure (HCl) (36 % v/v) wurden von Merck geliefert. Dabei wurden Bismut(III)-nitrat-Pentahydrat (Bi (NO3)·5H2O), Natriumsulfat (Na2SO4) und Ethanol (C2H6O) erhalten.

Karte von Mindanao und den Standorten der beschlagnahmten Einrichtungen (Quelle: QGIS 3.22.12, (https://www.qgis.org/en/site/index.html); und die gesammelten Rohproben.

Die Synthese von Bi2O3-Nanopartikeln (Bi2O3 NP) wurde mittels hydrothermischer Technik durchgeführt. Für diese Methode wurden 2,0 mmol Bi(NO3)·5H2O und 3,0 mmol Na2SO4 gemischt und in 40 ml entionisiertem Wasser gelöst. Die Suspension wurde 2 Stunden lang mechanisch in einem Magnetrührer bei mäßiger Geschwindigkeit gerührt und auf Umgebungstemperatur (28–32 °C) eingestellt. Anschließend wurden 18,0 mmol NaOH-Lösung in die Suspension getropft und weitere 2 h gerührt. Anschließend wurde die Suspension überführt, in einem Autoklaven versiegelt und 10 Minuten lang einer hydrothermischen Reaktion bei einer Temperatur von 65 °C unterzogen. Anschließend wurde die Suspension durch Filtration abgetrennt und gründlich mit Ethanol und destilliertem Wasser gewaschen. Schließlich wurde das Bi2O3-NP durch 2-stündiges Ofentrocknen der gewaschenen Niederschläge bei einer Temperatur von 100 °C erhalten. Abbildung 2 zeigt eine kurze schematische Darstellung der Herstellung von Bi2O3 NP.

Flussdiagramm der hydrothermischen Synthese von Bi2O3 NP.

Pulverbasierte Aktivatoren, die als Aktivierungsmittel bei der Geopolymerisation verwendet werden, wurden nach der von Aseniero et al. vorgestellten modifizierten Methode hergestellt. (2019)18. In dieser Studie wurde BA als Vorläufer verwendet. Das gesammelte BA wurde mit 0,1 M HCl-Lösung mit einem Säure-Feststoff-Verhältnis von 2,5 Gew./Gew. gewaschen und 20 Minuten lang mechanisch gerührt. Anschließend ließ man es 12 Stunden lang stehen, um sich abzusetzen. Anschließend wurde der Vorläufer durch Dekantieren und Filtrieren abgetrennt und gründlich mit Ethanol und Wasser gespült. Der gewaschene Vorläufer wurde 8 Stunden lang bei einer Temperatur von 250 °C im Ofen getrocknet. Anschließend wurde der ofengetrocknete Vorläufer mit 5 M NaOH-Lösung in einem Mischungsverhältnis von 0,5 (Gew./Gew.) gemischt und mechanisch gerührt. Schließlich wurde der pulverbasierte Aktivator durch 8-stündiges Trocknen der Paste bei einer Temperatur von 100 °C erhalten.

Es wurden Geopolymer-Verbundwerkstoffe hergestellt, die verschiedene Mengen an Bi2O3 NP (5, 10 und 15 % w/w) enthielten. Tabelle 1 zeigt das Geopolymer-Mischdesign. Alle Proben wurden in einem geeigneten Mischungsverhältnis gemischt, um eine einteilige Mischung aus Geopolymerzement zu erhalten. Zwanzig (20) % Wasser entsprechend dem Gesamtgewicht des Geopolymerzements wurden hinzugefügt. Dann wurde es 15 Minuten lang in einem Rotationsmischer gemischt, um eine Aufschlämmung zu bilden. Anschließend wurde die Aufschlämmung in eine Form überführt und 24 Stunden lang bei Umgebungsbedingungen ruhen gelassen. Anschließend wurden die Geopolymer-Verbundwerkstoffe entformt und 8 Stunden lang bei 65 °C ausgehärtet.

Die Oberflächenmorphologie und die Dispersion von Bi2O3-Nanopartikeln in der Geopolymermatrix (GP) wurden durch Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM, Phenom XL) in Verbindung mit elementardispersiver Röntgenstrahlung (EDX) zur chemischen Analyse bestimmt. Vor der FESEM-Analyse wurden die Proben mit dem JEOL JFC-1200 Fine Coater mit Gold beschichtet, um auf ihrer Oberfläche Leitfähigkeit zu erzeugen. Die GP-Proben wurden auf eine standardmäßige zylindrische Größe geformt, um in den Wellenleiter-Testaufbau mit einer Dicke von 10 mm zu passen. Für den uneingeschränkten Druckfestigkeitstest wurde ein 50-mm-Würfel verwendet, um das Geopolymer zu formen. Die unbeschränkte Druckfestigkeit (UCS) wurde an drei kubischen Replikaten pro Proben-ID basierend auf ASTM C109/C109M (ASTM, 2016) unter Verwendung einer Universalprüfmaschine (UTM) durchgeführt. Die Proben wurden nach 28-tägiger Aushärtung auf UCS getestet. Die thermischen Eigenschaften mittels Thermogravimetrie-Differentialthermoanalyse (TG-DTA) wurden durch Erhitzen der Probe in einer Stickstoffatmosphäre mit 50 ml/min auf bis zu 1000 °C unter Verwendung eines simultanen Thermoanalysators ermittelt. Als Gerät kam ein Perkin Elmer STA 6000 mit Heizung von 30 bis 950 °C zum Einsatz.

Der EMI-SE-Test (Electromagnetic Interference Shielding Efficiency) des synthetisierten Geopolymers wurde gemäß der Norm ASTM D4935-18 (Standardtestmethode zur Messung der elektromagnetischen Abschirmungswirksamkeit planarer Materialien)19 unter Verwendung eines R&S®ZNL Vektornetzwerkanalysators in den Frequenzbereichen gemessen von 20 MHz < f < 4500 MHz. wie in Abb. 3 dargestellt. Die Ergebnisse der Streuparameter (S11, S12, S22 und S21) wurden mit der Wellenleitermethode bestimmt, bei der die Proben in den koaxialen Probenhalter gelegt wurden. Die EMI-SE der Proben wurde mit zwei aufeinanderfolgenden glockenförmigen Adaptern zur Transmissionsmessung mit und ohne montierter Probe untersucht. S11 und S22 werden als Reflexionsparameter bezeichnet, während S12 und S21 die Transmission darstellen und durch quantifiziert wurden

wobei R die Reflexionsphänomene und T die Transmissionsphänomene sind. Darüber hinaus wurde der Wert der Absorptionsparameter mithilfe der Gleichung ermittelt.

Unter Verwendung dieser Parameter wurden nun \({SE}_{A}, {SE}_{R}\) und \({SE}_{MR}\) quantifiziert durch.

EMI-SE-Versuchsaufbau.

Anschließend wurde die Gesamtabschirmwirkung berechnet.

Die XRD-Muster der in dieser Studie verwendeten Industrierohstoffe sind in Abb. 4 dargestellt. Die in den gesammelten Au Mine Tailings (AMT) enthaltenen Mineralien sind Quarz (SiO2), Pyrit (FeS2), Calcit (CaCO3) und Kaolinit (Al2Si2O5(OH)4), Zeolith (Na2Al2Si2O8), Muskovit (KAl2 (FOH)2 oder (KF)2(Al2O3)3(SiO2)6). Die semiquantitative Analyse ergab, dass Quarz das dominierende Mineral in allen Proben ist, das etwa 50–60 % ausmacht, wie mit Match! quantifiziert wurde. ® (Crystal Impact, Deutschland) Software. Darüber hinaus wurde auch das Vorhandensein von Pyrit (~ 15 %) nachgewiesen, der eine Gefahr für die Umwelt und die menschliche Gesundheit darstellt. Dies bedeutet, dass das gesammelte AMT aus der handwerklichen und kleinen Mine als gefährlich eingestuft wird. Aus diesem Grund sollte AMT, das in einer ASGM-Anlage in Mainit, Davao De Oro, gesammelt wurde, wiederverwendet oder recycelt werden, um weitere schädliche Auswirkungen zu vermeiden. Obwohl die negativen Auswirkungen dieser Abfälle auf die Umwelt den Rahmen dieser Studie sprengen, sollte diesem Thema besondere Aufmerksamkeit gewidmet werden. Es ist auch wichtig, das Vorhandensein von Calcit zu beachten, was auf die Verwendung von Kalk während des Schmelzprozesses und die inhärenten Eigenschaften des Wirtserzes zurückzuführen sein könnte20. Es wird auch gezeigt, dass CFA und SA bedeutende mit Aluminosilikat verbundene Mineralien wie Muskovit enthalten. Einige der im AMT nachgewiesenen Mineralien wurden auch für beide Proben nachgewiesen, beispielsweise Quarz und Calcit. Calcit fungiert als Vorläufer bei der Bildung von Calciumaluminat-Silikathydrat (CASH), was folglich die Festigkeitseigenschaften von GP verbessert.

XRD-Muster der Industrieabfälle.

AMT wies körnige ähnliche Partikel auf, die mehrere Partikelgrößen umfassten, wie in Abb. 5 dargestellt. Darüber hinaus kann beobachtet werden, dass die AMT-Partikel im kartierten Bereich bei 5000-facher Vergrößerung dicht gepackt sind, keinen Porenraum aufweisen und eine Porenfreiheit aufweisen Kombination aus schuppiger und flacher Oberfläche. Die Elementarpunktanalyse zeigte das Vorhandensein von Silizium (Si) und Aluminium (Al), die 11,43 bzw. 0,93 % der gesamten chemischen Zusammensetzung ausmachen. Unterdessen besteht CFA aus kugelförmigen, glasartigen Partikeln mit inhomogener Größe, und das synthetisierte SA weist eine flache Oberfläche auf, die die meisten seiner Partikel charakterisiert. Die Elementarpunktanalyse zeigt außerdem, dass beide Proben eine erhebliche Menge an Si und Al enthalten. Diese beiden Elemente sind die Hauptbestandteile, die als gutes Material für die Geopolymerisation gelten. Dies weist darauf hin, dass alle für diese Studie ausgewählten Rohproben geeignete Alumosilikat-Ausgangsmaterialien sind. Es ist auch wichtig zu beachten, dass das Si/Al-Verhältnis von CFA nahe am idealen Verhältnis liegt, das von Davidovits et al.7 vorgeschlagen wurde. Das EDX-Ergebnis von SA zeigt das Vorhandensein von Natrium (Na), was aufgrund der Verwendung von NaOH im Alkaliaktivierungsprozess zu erwarten ist.

Morphologie und Elementarpunktanalyse des Industrieabfallmaterials (a) AMT, (b) CFA und (c) des festen Aktivators.

Die SEM-Mikrofotografie von Bi2O3 NP, das mittels Hydrothermaltechnik bei 65 °C für 10 Minuten synthetisiert wurde, ist in Abb. 6 dargestellt. Die Morphologie der Probe ist als Nanostäbchen mit einem geringen Vorkommen einer tafelförmigen Form gekennzeichnet. Fast alle Partikel sind homogen, teilweise auch agglomeriert. Auch Zulkifli et al.21 beobachteten ähnliche SEM-Ergebnisse. Das Mischen von Bi(NO3)3.5H2O und Na2SO4 und das Auflösen in destilliertem Wasser führt zur Bildung von Bi2O(OH)2SO4-Nanomaterial. Durch tropfenweise Zugabe von NaOH reagierten die OH-Ionen zu Bi2O(OH)2SO4 und es entstand Bi(OH)3. Anschließend dehydriert es und wandelt sich während des hydrothermischen Prozesses in Bi2O3 NP um. Darüber hinaus zeigt die Elementkartierung mittels EDX, dass die synthetisierten Proben Bi, C und O enthalten. Der nachgewiesene Kohlenstoff ist auf das bei der Probenvorbereitung verwendete Kohlenstoffband zurückzuführen. Dies zeigt die Reinheit von Bi2O3 NP an, während das nachgewiesene C dem Kohlenstoffband zugeschrieben wird, das zur Befestigung der Probe am Halter verwendet wird. Darüber hinaus zeigt die Partikelgrößenanalyse des BiNP einen Durchschnitt von 150–250 nm.

(a) Morphologie des synthetisierten BiNP und seine (b) Elementarkarte.

Die XRD-Analyse bestimmte die im synthetisierten GP vorhandenen Mineralien mit und ohne BiNP. Wie in Abb. 7 dargestellt, lässt sich beobachten, dass alle GP-Proben nahezu ähnliche mineralogische Muster aufweisen. Die nachgewiesenen Mineralien sind Quarz (SiO2) (JCPDS-Karte Nr. 96-900-5021), Pyrit (FeS2) (JCPDS-Karte Nr. 96-901-5843), Calcit (CaCO3) (JCPDS-Karte Nr. 96-901-4745) und Kaolinit (Al2Si2O5(OH)4) (JCPDS-Karte Nr. 96-155-0599), Muskovit (KAl2(FOH)2) (96-110-1033), Zeolith (Na2Al2Si2O8) (JCPDS-Karte Nr. 96-810-1550) und α -Bi2O3 (JCPDS-Karte Nr. 96-101-0005). Die semiquantitative Analyse der Geopolymerproben wurde mit Match! durchgeführt. ® (Crystal Impact, Deutschland), das Quarz als das am häufigsten vorkommende Mineral zeigt (~ 50 %). In allen Proben wird außerdem ein hoher Gehalt an Calcit (CaCO3) beobachtet, was auf das in AMT und SA vorhandene angeborene CaCO3 zurückzuführen sein könnte. Quarz und Calcit sind unter alkalischen Bedingungen unlöslich und nehmen nicht am Geopolymerisationsprozess teil22. Allerdings wirken beide Mineralien während der Bildung des Poly(sialat)-Gerüsts durch Oligomerisierung als innere Füllstoffe, die aufgrund ihrer sehr feinen Partikelgröße zur Festigkeitsleistung des Geopolymers beitragen könnten. Darüber hinaus zeigten die XRD-Ergebnisse das Fehlen neuer Schichtsilikate oder Tonmineralien. Dies bedeutet, dass einige Mineralien wie Kaolinit, Zeolith und Muskovit nach der Auflösung von Ionen und der Reorganisation von Oligomeren wieder ihre ursprüngliche Struktur annehmen; und produzierte keine neuen Tonmineralien. Ähnliche Ergebnisse wurden auch vom Team von Ren et al.23 und Opiso et al.22 für AMT-basiertes Geopolymer beobachtet. Andererseits wird der scharfe Peak, der bei 2θ um 28° beobachtet wird, dem monoklinen α-Bi2O3 für die GP-1-, GP-2- und GP-3-Beugungspeaks zugeschrieben24. Dies weist darauf hin, dass das hinzugefügte BiNP in die Geopolymermatrix eingebettet war. Darüber hinaus wurde auch beobachtet, dass Pyrit nach der Geopolymerisation zurückblieb, was darauf hindeutet, dass dieses giftige Eisensulfid immobilisiert und im Gerüst eingeschlossen war.

XRD-Muster der Geopolymerproben.

Morphologische Eigenschaften mit entsprechender Elementkartierung der synthetisierten Geopolymerproben sind in den Abbildungen dargestellt. 8 und 9. Aus der Mikrofotografie ist ersichtlich, dass alle Proben eine ähnliche grobe Oberflächentopologie aufweisen und einige in AMT vorhandene asymmetrische Formen nach der Geopolymerisation aufgelöst wurden. Darüber hinaus wurde bei allen Proben eine gelartige Struktur beobachtet, die auf die während des Polymerisationsprozesses gebildeten amorphen bis kristallinen Mineralien zurückzuführen ist. Diese zeigen Ähnlichkeiten mit den Ergebnissen von Kiventera et al.26 und Opiso et al.22 für AMT-basiertes Geopolymer. Es ist auch zu beobachten, dass kügelchenartige Partikel in die Matrix der Geopolymere eingebaut werden, was auf die ungelöste CFA zurückzuführen ist. Es ist auch wichtig, das Vorhandensein einiger Partikel mit flachen Oberflächeneigenschaften zu beachten, die in der Morphologie von SA beobachtet werden. Dies weist darauf hin, dass einige SA- und CFA-Partikel nicht am Polymerisations-/Polykondensationsprozess teilgenommen haben und nur ihre Form beibehalten haben. Darüber hinaus deutete dies auch darauf hin, dass einige Partikel nur als innerer Füllstoff fungierten. Andererseits zeigt die EDX-Elementkartierungsanalyse, dass alle Proben Silizium (Si) und Kalzium (Ca) sowie geringe Spuren von Aluminium (Al) enthalten. Dies könnte auf Aluminiumschichtsilikatminerale zurückgeführt werden, die während des Keimbildungsprozesses gebildet werden. Darüber hinaus ist auch aus GP-1, GP-2 und GP-3 ersichtlich, dass Bismut (Bi) in die Geopolymermatrix eingebettet war. Es ist offensichtlich, dass Bi im Prozess nur als interner Füllstoff fungierte und nicht am Geopolymerisationsprozess teilnahm. Darüber hinaus ist das in allen Proben nachgewiesene Natrium (Na) auf die Verwendung von NaOH zur Alkaliaktivierung zurückzuführen.

Morphologische Eigenschaften und Elementaranalyse von (a) GP-1- und (b) GP-2-Proben.

Morphologische Eigenschaften und Elementaranalyse von (a) GP-3- und (b) GP-4-Proben.

Die uneingeschränkte Druckfestigkeit (UCS) der synthetisierten Geopolymerproben nach 28 Tagen Aushärtung wurde mit der Universalprüfmaschine bestimmt. Die Ergebnisse zeigen bemerkenswerte mechanische Eigenschaften aller GP-Proben mit einem durchschnittlichen UCS von mehr als 20 MPa, so dass GP-1 der Güteklasse M20 und GP-2, GP-3 und GP-4 der Güteklasse M25 zugeordnet wird, wie in Abb 10. Darüber hinaus war der UCS für diese Studie im Vergleich zu den Studien von Aseniero et al.18 und Opiso et al.22 viel höher, obwohl AMT und CFA aus derselben Quelle stammten, was darauf hindeutet, dass die Verwendung von Bagasse-Asche einen relativen Effekt hat zur Verbesserung der Festigkeitseigenschaften von GP-Proben. Es ist auch wichtig zu beachten, dass die Zugabe von BiNP den UCS des Geopolymers leicht verringert. Je höher die der Matrix hinzugefügte Menge an BiNP ist, desto niedriger ist der UCS von GP. Dies weist darauf hin, dass eine übermäßige Füllstoffzugabe zu einer Verringerung des UCS führt. Eine mögliche Erklärung hierfür wäre, dass die Bildung und Agglomeration von BiNP innerhalb der Verbundmatrix zum ersten Riss während des UCS-Tests führen könnte. Eine weitere wahrscheinliche Erklärung hierfür ist, dass ein Teil des BiNP während des Polykondensations- und Aushärtungsprozesses zerfällt, was die Porosität von GP erhöht und sich negativ auf das UCS auswirkt. Dennoch gilt der UCS-Wert aller Proben als signifikant für verschiedene Bauanwendungen und vergleichbar mit OPC-Beton und anderen GP-Studien. Darüber hinaus kann die Druckfestigkeit bei diesen Werten für kleine und große Wohngebäude empfohlen werden.

Druckfestigkeit der synthetisierten Geopolymerproben (GP-1 = 15 %, GP-2 = 10 %, GP-3 = 5 % und GP-4 = 0 %).

Während ihrer gesamten Lebensdauer können die Abschirmmaterialien hohen bis extremen Umgebungstemperaturen ausgesetzt sein. Daher ist es unbedingt erforderlich, die thermische Stabilität der synthetisierten Geopolymer-Verbundwerkstoffe zu untersuchen. Die Thermogravimetrie-Differential-Thermogravimetrie (TG-DTG) mit Thermoanalyse (TGA) der Geopolymerproben wurde durchgeführt, um ihre thermischen Abbaueigenschaften zu bewerten. Abbildung 11 zeigt die TGA- und DTG-Kurven der Proben.

(a) TGA- und (b) DTG-Kurven der Geopolymer-Verbundwerkstoffe in Stickstoffatmosphäre; (c) Vergleich des Massenverlusts zwischen 30–200 und 200–950 °C.

Die TGA-Spektren der Proben zeigen zwei signifikante Gewichtsverluste: den ersten im Bereich von 30 bis 200 °C, der auf die Dehydratisierung von absorbiertem und ungebundenem H2O, physikalisch und chemisch gebundenem Wasser, das in der Geopolymermatrix eingebettet ist, zurückzuführen ist26,27. Die Wasserfreisetzung in dieser Region durch Verdunstung beträgt etwa 4–10 % des gesamten Massenverlusts. Wasser spielt eine entscheidende Rolle im Geopolymerisationsprozess, da es als Medium zum Auflösen von Aluminosilicat in Aluminium- und Silica-Monomere dient und an der Polykondensation und Polymerisation beteiligt ist. Während des Aushärtungsprozesses wird kontinuierlich Wasser freigesetzt, um eine amorphe Phase und ein kovalent gebundenes dreidimensionales Netzwerk aus Polymerketten zu bilden26. Es ist auch wichtig, den bei allen Proben beobachteten Abbau bei etwa 175 °C zu beachten, der auf die Dehydratisierung von Calciumaluminatsilikathydrat (CASH)28 zurückzuführen ist. Der zweite liegt zwischen 200 und 800 °C, was auf die Freisetzung von gebundenem H2O aus funktionellen Si-OH- und/oder Al-OH-Gruppen durch Kondensation/Polymerisation zurückzuführen ist29. Der Abbau in diesem Bereich könnte auch auf die Zersetzung von Carbonatverbindungen und die Dihydroxylierung der OH-Gruppen zurückzuführen sein. Der höchste Massenverlust wurde zwischen 600 und 800 °C aufgrund der Dekarbonisierung von CaCO3 beobachtet. Ein ähnlicher Gewichtsverlust wurde auch in anderen Studien beobachtet30,31. Im Allgemeinen hat die Zugabe von BiNP zur Geopolymermatrix einen erheblichen Einfluss auf die thermische Stabilität gezeigt, wobei bei jeder Mischung die Menge des zugesetzten Füllstoffs variiert. GP-4 zeigte den höchsten Gewichtsverlust (~ 32 %), gefolgt von GP-1 (~ 30 %), GP-2 (~ 29 %) und GP-3 (~ 28 %). Der Gewichtsverlust aller Geopolymerproben stabilisierte sich nach 850 °C. Darüber hinaus zeigt Abb. 10 auch, dass die meisten degradierten Proben im Bereich von 200–800 °C lagen. Offensichtliche Gewichtsverluste bei 10 % und 30 % im TGA sind in Tabelle 2 dargestellt.

Die Permeabilität oder dielektrischen Eigenschaften sind wichtige Parameter bei der Bestimmung der Polarisations- und Ladungslokalisierungswirkung von Abschirmmaterial. In dieser Studie wurde die Dielektrizitätskonstante aller Geopolymer-Verbundproben als Funktion der Frequenz gemessen, um die Wirkung des zugesetzten BiNP-Füllstoffs auf die Polarisationseigenschaften zu verstehen. Abbildung 12 zeigt die gemessene Dielektrizitätskonstante. Es ist zu beobachten, dass die Dielektrizitätskonstante für alle Proben mit zunehmender Frequenz abnimmt. Diese Ergebnisse bestätigen die Arbeiten von Chuewangkam et al.32 und Hanjitsuwan et al.33, die auf die hochporösen Mikrostruktureigenschaften der Geopolymer-Verbundwerkstoffe zurückgeführt werden könnten. Im Allgemeinen gibt es keine signifikanten Unterschiede zwischen der Permeabilität der synthetisierten Geopolymer-Verbundwerkstoffe, was darauf hindeutet, dass BiNP die Ladungslokalisierung nicht verändert hat. Die dielektrischen Eigenschaften hängen von der Polarisation des Materials ab. Bei niedrigen Frequenzen ist die dielektrische Reaktion auf die Grenzflächenpolarisierung des Verbundmaterials zurückzuführen. Bei dieser Frequenz hatten die Moleküle ausreichend Zeit, sich zu drehen und ihre Orientierung in Richtung des angelegten Wechselstroms zu ändern32. Allerdings führt eine hohe Frequenz zu einer Entspannung des Polarisationsprozesses aufgrund der unzureichenden Zeit für die Neuorientierung, wodurch der Ɛr34-Wert sinkt.

Dielektrische Eigenschaften der synthetisierten Geopolymer-Verbundwerkstoffe.

Die Konzepte von EMI-SE liegen hauptsächlich in der Reflexion, Absorption und Mehrfachreflexion von EM-Wellen durch ein Abschirmmaterial. EMI-Reflexion tritt an der Grenze zwischen zwei beliebigen Medien mit erheblichen Unterschieden in ihren elektrischen und magnetischen Impedanzen auf und hängt stark von der Leitfähigkeit des Materials ab. Je höher die Leitfähigkeit des Materials, desto besser eignet es sich, EM-Wellen zu reflektieren. Andererseits wirkt sich die EMI-Absorption tendenziell auf die magnetische Komponente der EM-Welle aus und hängt hauptsächlich von der Dicke des Materials, einschließlich seiner Leitfähigkeitseigenschaften, ab. Der Absorptionsgrad, den ein Material durch den Faktor \({e}^{-\frac{t}{\delta }}\) hätte erreichen können, wobei \(t\) die Dicke des Materials ist, während \ (\delta\) ist die Hauttiefe. \(\delta\) ist in der folgenden Gleichung definiert

Dabei ist \(f\) die Frequenz, \(\mu\) die Permeabilität des Materials und \(\sigma\) die Leitfähigkeit. Unter der Annahme, dass die Dicke aller synthetisierten Geopolymer-Verbundwerkstoffe auf 10 mm festgelegt wurde, ist das berechnete \(\delta\) für alle synthetisierten Geopolymer-Verbundwerkstoffe in Abb. 13a dargestellt. Darüber hinaus besteht ein Teil des Mechanismus der EMI-Absorption darin, die einfallenden EM-Wellen durch Wirbelströme zu schwächen. Dieser Wirbelstrom erzeugt ein Magnetfeld, das dem äußeren Magnetfeld entgegenwirkt. Abschirmmaterial mit hoher elektrischer Leitfähigkeit erzeugt einen stärkeren Wirbelstrom. Mehrfachreflexionen erfolgen über interne Reflexion im Material und führen zur Streuung von EM-Wellen. Dies wird bei Verbundwerkstoffen mit großen Grenzflächen mit porösen Strukturen beobachtet4.

Gesamt-EMI-SE von Geopolymerproben mit 10 mm Dicke (a) GP-1, (b) GP-2, (c) GP-3 und (d) GP-4.

In diesem Abschnitt werden die Ergebnisse der EMI-Abschirmwirkung der GP-Probe mit eingebauten Wismutoxid-Nanopartikeln (BiNP) mit Variation des prozentualen Gewichtsgehalts dargestellt. SER (Beitrag durch Reflexion) und SEA (Beitrag durch Absorption) wurden anhand der erhaltenen S-Parameter (S11 oder S22 und S12 oder S21) sowie des Reflexionskoeffizienten (R) und des Transmissionskoeffizienten (T) bewertet. Für diese Studie kann SEMR (Beitrag durch Mehrfachreflexionen) vernachlässigt werden, da \({SE}_{T}>10 dB\)35 und die Hauttiefen geringer sind als die Probendicke, daher Gl. (6) kann vereinfacht werden als:

Die Abschirmeffizienz wurde im Frequenzbereich 20 MHz < f < 4500 MHz getestet. Diese Bereiche sind für kommerzielle Anwendungen wie Signale von Fernsehgeräten, Mobiltelefonen, WLAN und Radarbildern von Bedeutung.

Wie in Abb. 13 zu sehen ist, nimmt der Trend der Abschirmeffizienz der GP-Proben mit zunehmender Frequenz der EM-Welle ab. Dies weist darauf hin, dass die Dämpfungseigenschaften der Proben bei höheren EM-Wellen schwächer werden. Die durchschnittliche Gesamt-EMI-SE von GP-4 (sauberes GP) betrug 21,2 dB und stieg mit der Einführung von leicht auf 23,6 dB (GP-3), 22,9 dB (GP-2) und 22,1 dB (GP-1). 5, 10 bzw. 15 % BiNP. Dies bedeutet, dass die Zugabe von hydrothermal synthetisiertem BiNP seine EMI-SE-Eigenschaften verbessert; Allerdings steigert es den Wirkungsgrad nur um ca. 4–10 %. Es kann auch festgestellt werden, dass sich die EMI-SE von GP stärker verbesserte, wenn 5 % BiNP eingeführt wurden, und dass eine Abnahme beobachtet wurde, wenn der %-Gehalt auf 15 % erhöht wurde. Dies bedeutet, dass restliches BiNP in der Matrix des Geopolymers die Abschirmungseffizienz von GP negativ beeinflusst. Dieses Ergebnis impliziert auch, dass 5 % BiNP das ideale Verhältnis für eine GP-Mischung mit optimalen Eigenschaften sind.

Tabelle 3 vergleicht die EMI-Abschirmleistung von GP-3 mit anderen veröffentlichten Dämpfungseigenschaften von Zement- und Geopolymer-Verbundwerkstoffen mit zugesetztem Füllstoff. Im Allgemeinen kann die EMI-SE verbessert werden, indem die Dicke des Abschirmmaterials erhöht wird. Daher ist es unbedingt erforderlich, die Gesamt-SE anhand der Probendicke (SEtotal/d) zu normalisieren36. Es ist offensichtlich, dass GP-3 (mit 5 % BiNP) vergleichbar ist und andere GP- und Zementkomposite sogar übertrifft, wenn man die Probendicke berücksichtigt. Darüber hinaus besaß GP-3 trotz der unzureichenden Beweise dafür, dass BiNP ein SE-Material mit hoher EMI ist, 20-mal bessere Dämpfungseigenschaften als normaler Beton5 und 2-mal so viel wie der mit Edelstahlstaub versetzte Zement13. Diese Ergebnisse zeigten, dass 5 % des als Zusatzfüllstoff zu GP verwendeten BiNP ein wettbewerbsfähiges Strukturmaterial mit signifikanten EMI-SE-Eigenschaften ist. Nach Gl. (10)–(11), SER (Beitrag durch Reflexion) und SEA (Beitrag durch Absorption) sind in Abb. 14 dargestellt. Im Allgemeinen war SEA für alle Geopolymerproben höher als SER, was darauf hindeutet, dass der Absorptionskoeffizient die primäre EMI war Abschirmmechanismus.

Verteilung der gesamten EMI-SE (a) GP-1, (b) GP-2, (c) GP-3 und (d) GP-4.

Diese Studie konzentrierte sich auf die Untersuchung der Kompatibilität der Verwendung von Geopolymer-Verbundwerkstoffen auf der Basis von Industrieabfällen in EMI-Abschirmungsanwendungen mit hohen thermischen Eigenschaften. Um die EMI-Abschirmungsfähigkeiten eines solchen Materials zu verbessern, wurde außerdem ein hydrothermal synthetisiertes BiNP als Zusatzfüllstoff in der Matrix mit unterschiedlichen Aspektverhältnissen verwendet und auf verschiedene Eigenschaften getestet. Basierend auf den erzielten Ergebnissen wurde folgende Schlussfolgerung gezogen:

Morphologische und Elementaranalysen zeigten, dass das BiNP in der Matrix der GP-Proben verteilt war.

Es wurde gezeigt, dass die uneingeschränkte Druckfestigkeit synthetisierter GP-Proben 20 MPa übersteigt. Es hat sich jedoch gezeigt, dass die Zugabe von BiNP seine mechanischen Eigenschaften beeinträchtigt.

Eine Erhöhung des in der Matrix der GP-Proben hinzugefügten BiNP-Gehalts zeigte eine allmähliche Erhöhung der EMI-Abschirmung im Frequenzbereich von 20 bis 4500 MHz. Allerdings betrug der Anstieg lediglich 4–10 %.

Der Abschirmungseffizienztest der GP-Proben zeigt auch, dass der Absorptionskoeffizient der primäre EMI-Abschirmmechanismus war.

Die thermogravimetrische Analyse zeigt, dass die Zugabe von BiNP die thermische Stabilität der GP-Proben deutlich verbessert.

Basierend auf den Ergebnissen von UCS, EMI-SE und thermischen Eigenschaften können die synthetisierten GP-Proben mit BiNP für kleine Bauvorhaben und kleine Wohngebäude empfohlen werden.

Alle im Rahmen dieser Studie analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten. Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Studie wurde vom Department of Science and Technology – Science Education Institute (DOST-SEI) und dem DOST-Philippine Council for Industry, Energy and Emerging Technology Research and Development finanziert. Die Autoren möchten dem iNano Lab-Forschungsteam, den Mitarbeitern des Surface Physics Laboratory der De La Salle University, ihren Dank für die Unterstützung und Unterstützung während der experimentellen Aktivitäten dieser Studie aussprechen. Unser Dank gilt auch John Paul D. Manlulu für die Unterstützung bei der Sammlung und Aufbereitung der Rohstoffe.

Fachbereich Physik, De La Salle University, Manila, Philippinen

Christian V. Maestre und Gil Nonato Santos

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Konzept und Design: CM, GNS; Datenerfassung: CM; Datenanalyse/Interpretation: CM, GNS; Entwurfsmanuskript: CM; kritische Überarbeitung des Manuskripts: CM, GNS; Betreuung: GNS; Endgültige Genehmigung: CM, GNS

Korrespondenz mit Christian V. Maestre.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Maestre, CV, Santos, GN Wirkung von Wismutoxid-Nanopartikeln auf die Abschirmung elektromagnetischer Störungen und die thermische Stabilität von Geopolymer-Verbundwerkstoffen auf Basis von Industrieabfällen. Sci Rep 13, 1787 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27623-2

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Eingegangen: 07. November 2022

Angenommen: 04. Januar 2023

Veröffentlicht: 31. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27623-2

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